سنتز مزوپور سیلیکا (KCC-۱) و تهیه نانو الیاف کامپوزیتی آن به ­روش الکتروریسی برای کاربرد در ریزاستخراج آلاینده ­های زیست محیطی

پژوهشگر: انسیه کاظمی

استادان راهنما: دکتر محمود کاظم زاد، دکتر علی آقاخانی

پژوهشگاه مواد و انرژی

زمستان ۹۳

چکیده: در این تحقیق، الیاف کامپوزیتی نایلون ۶/ مزوپور سیلیکا KCC-۱ به ­روش الکتروریسی سنتز شده و برای ریز استخراج ایبوپروفن از محیط آبی استفاده شده است. در مرحله اول ذرات مزوپور سیلیکا KCC-۱ به ­روش هیدروترمال سنتز شده و با استفاده از تکنیک ­های مختلف از جمله ایزوترم جذب و واجذب نیتروژن، SAXS، SEM و FTIR شناسایی گردید. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی تشکیل ذرات کروی شکل با مرفولوژی یکنواخت اسفنجی و متوسط اندازه دانه  ۲۹۳ nmرا تایید می­ کند ونتایج آنالیز BET/BJH سطح ویژه ۵۷۶ m^۲g^-۱ و میانگین قطر حفرات ۳/۲۸ nm را برای مزوپور سنتز شده نشان می ­دهد. در مرحله بعد سیلیکای مزوپورKCC-۱  توسط گروه­ های عاملی متفورمین، ۱-متیل ایمیدازول، سولفونیک اسید و C۸ اصلاح گردید. نتایج FTIR وجود این گروه ­های عاملی روی سطح ذرات مزوپور را تایید می ­کند. برای ساخت الیاف کامپوزیتی نایلون ۶/ KCC-۱ اصلاح شده یا اصلاح نشده، ذرات مزوپور (۱۰-۵۰% وزنی) در محلول ۱۵% نایلون ۶ در فرمیک اسید دیسپرز شده و سوسپانسیون حاصل الکتروریسی شد. بر اساس تصاویر SEM بدست آمده از الیاف، حتی کامپوزیت ­های حاصل با درصدهای بالای سیلیکا نیز توزیع یکنواختی از ذرات در الیاف را نشان می­ دهند. سطح ویژه BET بدست آمده برای الیاف کامپوزیتی نایلون ۶/ KCC-۱ ، ۲۹% بیشتر از الیاف نایلون ۶ می­باشد که قابلیت این کامپوزیت را به ­عنوان جاذب نشان می­دهد. در نهایت از این الیاف کامپوزیتی برای جذب ایبوپروفن از نمونه­ های آبی به­ روش TFMEاستفاده شده و پارامترهای pH، نمک، زمان استخراج و حلال واجذبی بهینه ­سازی شدند.الیاف کامپوزیتی نایلون ۶/ KCC-۱ اصلاح شده با سولفونیک اسید به­ عنوان بهترین جاذب برای ایبوپروفن در محیط اسیدی میزان  بازده مطلق استخراج ۲۰% نشان داد. تحت شرایط بهینه گستره خطی خوبی در محدوده ng mL^-۱۲۰۰۰-۵۰ و حد تشخیص ng mL^-۱۲۰ بدست آمد. تکرار پذیری روش خوب بوده و مقادیر RSD برابر با ۱۱% را نشان می دهد. همچنین آنالیز نمونه های آب آشامیدنی شهری نتایج منفی در حد آشکارسازی روش توسعه یافته نشان داد. 

سنتز نانومگهمیت و بررسی عملکرد آن بعنوان آند در باتری لیتیومی

پژوهشگر: محمد گل محمد

اساتید راهنما: دکتر فرهاد گلستانی فرد، دکتر علیرضا میرحبیبی

استاد مشاور: دکتر اریک کلدر

دانشگاه علم و صنعت ایران

زمستان ۱۳۹۴

چکیده: در این پژوهش، با روش طراحی آزمایش و بهینه ­سازی پارامترهای روش هم ­رسوبی، نانومگهمیت با اندازه متوسط nm۱۱ جهت استفاده به عنوان آند باتری لیتیمی سنتز گردید. بررسی پارامترهای موثر در این روش نشان داد که pH و نسبت Fe^۳+/Fe^۲+ تاثیر بیشتری بر اندازه ذرات نسبت به دما و زمان دارند. برای بررسی تاثیر اندازه ذرات اولیه بر عملکرد، با افزایش زمان واکنش ذرات با اندازه متوسطnm  ۲۲ و ۴۱ تهیه شد. همچنین برای بررسی تاثیر شکل پودر اولیه، با تغییر پارامترهای فرایند سنتز، علاوه بر ذرات شبه­ کروی، ذرات با اشکال شبه­ ­سوزنی و صفحه ­ای با سطح ویژه نسبتاً مشابه (حدود m^۲.g^-۱ ۷±۱۱۲) و برای بررسی تاثیر تخلخل، ذرات متخلخل با سطح ویژه m^۲.g^-۱ ۲۸۵ تهیه گردیدند. در ادامه، دوغابی از ذرات مگهمیت تهیه و لایه آند به روش ریخته­ گری نواری جهت آزمایش باتری آماده گردید. بررسی تغییرات ظرفیت ویژه نانوذرات مگهمیت به عنوان آند در دانسیته جریان mA.g^-۱ ۵۰۰ نشان داد که ظرفیت برگشت پذیر برای نانومگهمیت با اندازه متوسط nm ۱۱ (mAh.g^-۱۴۳۰) از نانومگهمیت­های با اندازه متوسط nm ۲۲ و ۴۱(mAh.g^-۱ ۳۸۰ و ۲۹۰)  بالاتر بود. علت این افزایش می­تواند ناشی از سطح ویژه بالاتر و طول نفوذ کوتاهتر یو نلیتیوم باشد.همچنین نتایج آزمایش باتری برای نمونه شبه­سوزنی ظرفیت برگشت پذیرmAh.g^-۱۵۱۰ را نشان داد که بیشتر از ظرفیت برگشت پذیر نمونه­ های صفحه ­ای و شبه­کروی) mAh.g^-۱۴۷۰، ۴۳۰) است که این امر ناشی از مقاومت بالاتر ذرات شبه ­سوزنی در رهایی تنش در حین شارژ و دشارژ است. نتایج آزمایش نمونه متخلخل حاکی از ظرفیت ویژه برگشت ­پذیرmAh.g^-۱۷۲۰ بود که به صورت قابل ملاحظه ­ای بالاتر از سایر ذرات است. علت این امر علاوه بر سطح ویژه بالاتر، وجود تخلخل­هایی است که در هنگام شارژ و دشارژ باعث تحمل تغییرات حجمی ذرات گردیده و از جدایش ذرات از یکدیگر و از زیرلایه در الکترود جلوگیری می­کنند. در نهایت تغییرات ظرفیت آهن در حین دشارژ مورد بررسی قرار گرفت و روند مکانیزم واکنش لیتیوم با مگهمیت پیشنهاد گردید. نتایج این تحقیق نشان داد که افزایش سطح ویژه، کنترل شکل ذرات و ایجاد تخلخل در پودر اولیه باعث افزایش ظرفیت برگشت ­پذیر و سیکل ­پذیری مگهمیت به عنوان آند شده و امکان استفاده از آن را به عنوان آند در باتری­ های لیتیومی فراهم می­کند.

کلمات کلیدی: باتری لیتیومی، نانومگهمیت، روش هم ­رسوبی، شکل ذرات، ظرفیت برگشت­ پذیر

تهیه و بررسی ویژگی­های فیزیکی و ریزساختاری کامپوزیت سرامیکی Si₃N₄/TiN

پژوهشگر: سلین غریبیان

اساتید راهنما: دکتر فرهاد گلستانی فرد، دکتر سیدمحمد میرکاظمی

دانشگاه علم و صنعت ایران

زمستان 1394

چکیده:سرامیک­های پایه نیترید سیلیسیمی (Si₃N₄) به علت خواص مکانیکی عالی و مقاومت به خوردگی و شوک حرارتی مناسب، کاربردهای گسترده­ای را به عنوان سرامیک­های مهندسی به خود اختصاص داده­اند. اما به دلیل سختی بسیار بالای نیترید سیلیسیم ماشین­کاری و به دست آوردن اشکال پیچیده از آنها مستلزم صرف هزینه بالا است. در سال­های اخیر ماشین کاری تخلیه الکتریکی[1] برای سرامیک­ها مورد استفاده قرار گرفته است. در پژوهش حاضر، به منظور انجام ماشین­کاری به روش تخلیه الکتریکی، نیترید تیتانیم با مقادیر 20، 30 و 40 درصد حجمی به زمینه نیترید سیلیسیمی افزوده شد. به عنوان کمک زینتر از اکسید آلومینیوم و اکسید ایتریم با مقادیر به ترتیب 3 و 6 درصد وزنی استفاده شد. در مرحله اول تلاش شد که بتوان با زینتر بدون فشار به بدنه­هایی با حداکثر دانسیته رسید. بدین منظور زینتر بدون فشار در سه دمای 1650، 1700 و 1750 درجه سانتیگراد انجام شد. بیشترین مقدار دانسیته برای نمونه حاوی 40 درصد حجمی TiN زینتر شده در دمای 1750 درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت برابر با 97.9 درصد دانسیته تئوری به دست آمد. این نمونه هم چنین دارای بیشترین چقرمگی شکست در بین سایر نمونه­های تولید شده به روش زینتر بدون فشار برابر با MPa.m^1/2 0.3±7.1 و کمترین مقدار مقاومت الکتریکی برابر با Ωm^5-10×2.16 بود. ماشین­کاری این نمونه نیز به روش تخلیه الکتریکی با موفقیت انجام شد. اما به منظور رسیدن به سطوحی با حداقل زبری پس از ماشین­کاری، باید بدنه­ای با حداکثر دانسیته تهیه نمود. به همین علت در مرحله بعدی زینتر نمونه­ها به روش پرس گرم در دمای 1700 درجه سانتیگراد در نیم ساعت انجام شد. بیشترین مقدار دانسیته برای نمونه حاوی 40 درصد حجمی TiN برابر با 99.8 درصد دانسیته تئوری به دست آمد. این نمونه همچنین دارای خواص مکانیکی قابل توجهی نظیر استحکام، چقرمگی شکست و سختی بود. استحکام خمشی و چقرمگی شکست با افزایش درصد حجمی TiN افزایش یافته و مقادیر آنها برای نمونه 40% حجمی TiN به ترتیب برابر با MPa 81±904 و MPa.m^1/2 0.7±7.3 به دست آمد. اما سختی با افزایش درصد حجمی کاهش یافت به طوریکه نمونه حاوی 20% حجمی TiN دارای بیشترین مقدار سختی برابر با GPa 0.2±15.2 بود. مقاومت الکتریکی نمونه 40% حجمی TiN برابر با Ωm^5-10×1.9 محاسبه شد. عملیات ماشین کاری به روش تخلیه الکتریکی نیز با موفقیت بر روی این نمونه انجام شد. بررسی زبری سطحی توسط روش پروفیلومتری بر روی نمونه انجام شد.

واژه‌های کلیدی: نیترید سیلیسیم، نیترید تیتانیم، ماشین کاری تخلیه الکتریکی، هدایت الکتریکی.

بررسی تاثیر افزودنی‌های نانو و میکرونی بر خواص و ریزساختار سیستم TaC-HfC

پژوهشگر: فرزین آریان پور

اساتید راهنما: دکتر فرهاد گلستانی فرد، دکتر حمیدرضا رضایی

دانشگاه علم و صنعت ایران

اساتید مشاور:Prof. Ferhat Kara, Anadolu University, Turkey،Prof. Gilbert Fantozzi, INSA Lyon University, France

زمستان ۱۳۹۴

چکیده:  کاربیدهای تانتالوم و هافنیوم با دارا بودن دماهای ذوبی در حدود C°۴۰۰۰ از مهمترین مواد خانواده سرامیک های فوق دما بالا (UHTC) هستند. در این تحقیق سیستم دوتایی ازTaC و HfC انتخاب و اثر افزودن مواد میکرونی و نانو به عنوان کمک زینتر بررسی شد. فرایند زینتر جرقه پلاسما (SPS) در دمای C°۲۰۰۰، به عنوان روش اصلی زینتر نمونه‌ها به کار گرفته شد. نتایج نشان داد افزودنی MoSi_۲با تشکیل فاز مذاب و ایجاد فاز SiC درجا، باعث افزایش دانسیته تا ۹۹% و  مقادیر سختی و چقرمگی در محدوده GPa۹/۱۸-۲/۱۸ و MPa.m^۱/۲۳/۴-۹/۳ می‌شود. افزودن SiC ضمن بهبود دانسیته، افزایش سختی و مدول یانگ را تا میزان GPa۲/۲۱ و GPa۵۱۵ به همراه داشته و در حضور ۳-۲ درصد افزودنی نانو، چگالش ۹۸% به دست آمد. برای سیستم‌های حاوی B_۴C بیشترین مقادیر سختی و چقرمگی معادلGPa۱۹ و MPa.m^۱/۲۹/۳ حاصل شد. در یک سیستم ترکیبی از MWCNT-MoSi_۲، در حضور ۳%CNT و ۶%MoSi_۲ ضمن دستیابی به دانسیته ۵/۹۸%، بیشترین میزان چقرمگی معادل MPa.m^۱/۲ ۳/۵ به دست آمد. مطالعه آنالیز طیف سنجی رامان این نمونه‌ها، حاکی از  پایداری CNT پس از فرایندهای آماده سازی و زینتر به روش SPS بود. تشکیل فاز محلول جامد دوتایی Ta_۴HfC_۵ از طریق مکانیزم نفوذ فعال شده حرارتی طی شرایط زینتر SPS انتخاب شده عامل بهبود چگالش در مرحله پایانی زینتر و بهبود خواص مکانیکی شناخته شد. افزودنی SiC از طریق مکانیزم احیای اکسیدهای سطحی مواد اولیه کاربیدی باعث پیشرفت فرایند زینتر کاربیدهای فوق دما بالای سرامیکی می شود. افزودنی B_۴C از طریق سازوکار تشکیل فاز ثانویه محلول جامد دوتایی بورید تانتالوم/هافنیوم مسئول افزایش چگالش این سیستم کاربیدی است. حضور CNT در بدنه‌ کاملا زینتر شده حاوی MoSi_۲با سازوکار کشیدگی نانوتیوب‌ها، عامل بهبود خواص مکانیکی و افزایش چقرمگی شکست سیستم شناخته شد. 

تاثیر مورفولوژی فاز تقویت کننده بر چگالش و ویژگی‌های مکانیکی کامپوزیت‌های سرامیکی پایه دی‌بورید زیرکونیم

پژوهشگر: مهدی شاهدی اصل

استاد راهنما: دکتر مهدی قاسمی کاکرودی

استادان مشاور: دکتر فرهاد گلستانی‌فرد و دکتر محمد رضوانی

دانشگاه تبریز

بهار ۱۳۹۴

چکیده: در این پژوهش، سرامیک‌های دی‌بورید زیرکونیم، کامپوزیت­های تقویت شده با فاز کاربید سیلیسیم (در مقادیر و اندازه‌های متفاوت میکرو و نانو) و همچنین کامپوزیت­های تقویت شده با کاربید سیلیسیم به همراه افزودنی نانو کربن (با مورفولوژی‌های متفاوت) در دماها، زمان‌ها و فشارهای گوناگون با فرآیند پرس گرم ساخته شدند. این پژوهش در پنج گام به شرح زیر به انجام رسید که در گام‌های دوم تا چهارم، از روش تاگوچی برای کاستن از شمار آزمایش‌ها و فراهم شدن امکان تحلیل آماری و تعیین اهمیت هر یک از متغیرهای فرآیند استفاده شد.

     گام یکم: تاثیر دمای پرس گرم و درصد حجمی کاربید سیلیسیم

     گام دوم: تاثیر متغیرهای فرآیند بر سرامیک‌های دی‌بورید زیرکونیم

     گام سوم: تاثیر میزان افزودنی کاربید سیلیسیم و متغیرهای فرآیند

     گام چهارم: تاثیر اندازه پودر کاربید سیلیسیم و متغیرهای فرآیند

     گام پنجم: تاثیر مورفولوژی  افزودنی کربنی در کامپوزیت‌های دی‌بورید زیرکونیم-کاربید سیلیسیم

نتایج به دست آمده نشان داد که ساخت سرامیک دی‌بورید زیرکونیم چگال حتی در دمای ۲۰۰۰ درجه سانتی‌گراد شدنی نیست (چگالی نسبی حدود ۹۱ درصد به دست آمد)، زیرا وجود ناخالصی‌های اکسیدی موجب رشد افراطی دانه‌ها و بروز اخلال در فرآیند زدایش تخلخل‌ها می‌شوند. افزودن کاربید سیلیسیم و اختلاط مناسب مواد اولیه، نقش به سزایی در جلوگیری از رشد افراطی دانه‌ها داشت. با افزودن مقدار مناسب کاربید سیلیسیم، چگالی نسبی نزدیک به ۱۰۰ درصد در دمای ۲۰۰۰ درجه سانتی‌گراد به دست آمد و بیشترین سختی (۳/۲۱ گیگاپاسکال) و چقرمگی شکست (۷/۴ مگاپاسکال جذر متر) به نمونه دارای ۳۰ درصد حجمی کاربید سیلیسیم تعلق داشت. ساز و کار غالب چگال شدن، وابستگی شدیدی به دمای فرآیند پرس گرم نشان داد. انواع ساز و کارهای چقرمه شدن کامپوزیت‌ها در حضور فاز کاربید سیلیسیم شناسایی و تحلیل شد.

در گام‌های دوم تا چهارم، بالاترین سطوح متغیرهای فرآیند پرس گرم (دمای ۱۸۵۰ درجه سانتی‌گراد، زمان ۹۰ دقیقه و فشار ۱۶ مگاپاسکال) به عنوان شرایط بهینه شناخته شد. دمای فرآیند پرس گرم، مهم‌ترین متغیر (با اهمیت ۵۴ درصدی بر چگالی نسبی و اهمیت ۶۷ درصدی بر سختی) در ساخت سرامیک‌های دی‌بورید زیرکونیم بود. با افزودن کاربید سیلیسیم، فشار اعمالی به عنوان مهم‌ترین متغیر فرآیند (با اهمیت ۶۲ درصدی بر چگالی نسبی و اهمیت ۶۱ درصدی بر سختی) برگزیده و مقدار بهینه افزودنی کاربید سیلیسیم، ۲۵ درصد حجمی تعیین شد. با اضافه شدن اندازه افزودنی کاربید سیلیسیم به جمع متغیرهای فرآیند، هر دو عامل دما (با اهمیت ۴۱ درصدی بر چگالی نسبی و سختی) و فشار (با اهمیت ۴۳ درصدی بر چگالی نسبی و سختی) دارای اهمیت شدند و اندازه بهینه پودر اولیه کاربید سیلیسیم، ۲۰۰ نانومتر به دست آمد. پیش‌بینی مدل تاگوچی برای نتایج حاصل در شرایط بهینه، سازگاری بسیار خوبی با آزمون‌های تاییدی تجربی در گام‌های دوم تا چهارم داشت.

در گام پنجم، افزودنی نانو کربنی با مورفولوژی‌های گوناگون، همگی به جز نانو لوله کربنی، منجر به دست‌یابی به کامپوزیت‌هایی نزدیک به چگالی نظری شد. بالاترین چقرمگی شکست به دست آمده در این پژوهش (۱/۷ مگاپاسکال جذر متر) به کامپوزیت تقویت شده با نانو گرافیت تعلق داشت.

 تاثیر کمک‌زینترهای نیتریدی بر چگالش و ریزساختار کامپوزیت‌های ZrB_۲-SiC

پژوهشگر: زهره احمدی

استاد راهنما: دکتر مهدی قاسمی کاکرودی

استاد مشاور: دکتر محمد رضوانی

دانشگاه تبریز

تابستان ۱۳۹۴

چکیده:کامپوزیت­های ZrB_۲-SiC که با ۰، ۱، ۳ و ۵ درصد وزنی‌ کمک‌زینتر سیالون و نیترید آلومینیم (به طور جداگانه) با فرآیندهای پرس گرم (تحت فشار اندک ۱۰ مگاپاسکال) و تفجوشی بدون فشار در دمای ۱۹۰۰ درجه سانتی‌گراد به مدت ۲ ساعت آماده شدند. تاثیر افزودن SiAlON و AlN بر پیشرفت فرآیند چگال شدن و ریزساختار چنین کامپوزیت‌هایی با روش شکست نگاری شناسایی شد.

در مورد SiAlON، چندین واکنش شیمیایی برای نشان دادن ساز و کارهای احتمالی پیشرفت فرآیند تفجوشی و همچنین اثرهای ناخوشایند SiAlON در کامپوزیت‌های ZrB_۲-SiC مطالعه شد.از یک طرف، نتایج نشان داد که افزودن SiAlON با تشکیل فاز مایع، چگال شدن را در نمونه‌های پرس گرم شده شده بهبود می‌بخشد، به طوری‌که با پرس گرم کامپوزیت‌های ZrB_۲-SiC حاوی ۵ درصد وزنی SiAlON، کامپوزیت‌های به طور کامل چگال به دست می‌آید. از طرف دیگر، مقدار SiAlON بیشتر در فرآیند تفجوشی بدون فشار، تشکیل گازهایی را تشدید می‌نماید که به تخلخل بیشتر می‌انجامد. بررسی‌های سطح شکست در هر دو فرآیند، حضور لایه‌های نازک فاز شیشه‌ای را نشان داد که به عنوان کمک‌زینتر عمل می‌کنند. در نهایت فرآیند چگال شدن در هر دو فرآیند با یک مدل گرافیکی ارائه شد.

در مورد AlN، نتایج نشان داد که تنها ۱ درصد وزنی از آن می‌تواند به فرآیند تفجوشی کامپوزیت‌ سرامیکی پرس گرم شده با ساز و کار تفجوشی فاز مایع به دلیل تشکیل اسپینل متاکائولینیت یاری کند. افزودن AlN بیشتر در روش تفجوشی بدون فشار، می‌تواند تشکیل فرآورده‌های گازی را که منجر به تخلخل بیشتر در ریزساختار می‌شود، افزایش دهد. تشکیل گرافیت در فرآیند پرس گرم، اکسی‌کاربید آلومینیم در فرآیند تفجوشی بدون فشار و تشکیل نیترید بور در هر دو فرآیند با آنالیز پراش پرتو ایکس  آشکار شد.

بررسی تاثیر افزودن نانو ذرات زیرکونیا بر چگالش و خواص مکانیکی کامپوزیت پایه ZrB_۲-SiC

پژوهشگر: ناصر پور محمدی وفا

استاد راهنما: دکتر مهدی قاسمی کاکرودی، دکتر محمد رضوانی

استاد مشاور: دکتر حسین آقاجانی

دانشگاه تبریز

تابستان ۱۳۹۴

چکیده:کامپوزیت­ های ZrB_۲-SiC-ZrO_۲ با نسبت­ های حجمی زیرکونیا بر کاربید سیلیسیم ۲/۰، ۵/۰ و ۰/۱ با طراحی آزمایش تاگوچی و به روش پرس گرم تولید شدند. پرس گرم کامپوزیت ­ها در دماهای ۱۷۰۰، ۱۷۷۵ و ۱۸۵۰ درجه سانتی‌گراد به مدت زمان ۳۰، ۶۰ و ۹۰ دقیقه تحت فشار ۸، ۱۲ و ۱۶ مگاپاسکال انجام شد. کامپوزیت‌های پرس گرم شده دارای ریزساختار همگن بوده و هیچ گونه ناخالصی قابل شناسایی در فرآیند مخلوط ­سازی وارد مخلوط پودری نشد. با استفاده از تحلیل ­های آماری تاثیر دما، زمان نگه­داری، فشار اعمالی و نسبت حجمی زیرکونیا بر کاربید سیلیسیم  بر چگالی و سختی بررسی شد. در میان متغیرها، دمای پرس گرم بیشترین تاثیر را بر چگالش و سختی نمونه ­ها داشت. بیشینه چگالی نسبی (۰۹/۹۸ درصد) و بیشینه سختی (۳۶/۱۵ گیگاپاسکال) برای کامپوزیت پرس گرم شده در دمای ۱۸۵۰ درجه سانتی­گراد به مدت ۹۰ دقیقه با فشار ۱۲ مگاپاسکال با نسبت حجمی زیرکونیا بر کاربید سیلیسیم ۲/۰  به دست آمد. در میان کامپوزیت­ های پرس گرم شده، چقرمگی شکست تنها برای همین کامپوزیت قابل اندازه­ گیری و مقدار آن برابر با ۷/۶ مگاپاسکال جذر متر بود. بررسی­ های ریزساختاری، پیدایش فاز جدید کاربید زیرکونیم بر روی سطح ذرات SiC را مشخص کرد که  به سبب واکنش میان نانو ذرات ZrO_۲ و ذرات SiC تولید می­ شود. فاز بین سطحی کاربید زیرکونیم مانند یک لایه چسبنده میان ذرات ZrB_۲ و SiC که به چگالش کمک می­کند، کارایی دارد.

بررسی تاثیرنانو ذرات SiC بر چگالش و خواص مکانیکی کامپوزیت پایه ZrB₂

پژوهشگر: مهران جابری زمهریر

استاد راهنما: دکتر مهدی قاسمی کاکرودی

استاد مشاور: دکتر محمد رضوانی

دانشگاه تبریز

تابستان 1394

چکیده: در این پژوهش کامپوزیت های سرامیکی SiC ZrB2–25 vol% به منظور بررسی تاثیر متغیرهای فرآیند (دما، زمان و فشار پرس گرم) و اندازه ذره SiC (20 نانومتر، 200 نانومتر و 5 میکرومتر) روی رفتارچگال شدن، متوسط اندازه دانه ZrB2 و سختی ویکرز ساخته شدند. یک روش طراحی آزمایش (روش تاگوچی) برای شناسایی میزان تاثیر هر یک از متغیرها و همچنین تعیین شرایط بهینه مورد استفاده قرار گرفت. بر اساس تحلیل های آماری فشار و دمای پرس گرم به عنوان مهمترین متغیرهای موثر روی چگالی و سختی کامپوزیت های ZrB2–SiC تعیین شدند. به همین ترتیب، اندازه ذره SiC و زمان نگهداری به عنوان موثرترین متغیرها روی متوسط اندازه دانه ZrB2 شناخته شدند. مقادیر چگالی نسبی، متوسط اندازه دانه ZrB2، سختی ویکرز و چقرمگی شکست نمونه کامپوزیتی پرس گرم شده در شرایط بهینه (دمای 1850 درجه سانتی گراد، زمان 90 دقیقه، فشار 16 مگاپاسکال و SiC با اندازه ذره 200 نانومتر) به ترتیب برابر 100 درصد، 03/10 میکرومتر، 1/17 گیگاپاسکال و 9/5 مگاپاسکال جذر متر است. آزمون تاییدی انجام شده در شرایط بهینه، نشان داد نتایج تجربی بدست آمده با مقادیر پیش بینی شده به روش تاگوچی یکسان است. در نهایت، ساز و کارهای افزایش چگال شدن و چقرمگی شکست کامپوزیت های سرامیکی ZrB2–SiC مورد بررسی و مطالعه قرار گرفته و به تفصیل بیان شده است.

 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از سطح مقطع شکست نمونه که در آن حضور فازهای شیشه‌ای بوروسیلیکاتی کشیده شده روی دانه‌های ZrB₂ نمایان است.

بررسی تاثیر کمک زینترهای غیراکسیدی بر خواص کامپوزیت­ ها­ی پایه کاربید تانتالوم

پژوهشگر: فیروز رضایی بابره

استاد راهنما: دکتر مهدی قاسمی کاکرودی، دکتر محمد رضوانی

دانشگاه تبریز

تابستان ۱۳۹۵

چکیده: کامپوزیت های پایه کاربید تانتالوم با افزودنی های کاربید وانادیم، نانو ذرات گرافیت و نانو ذرات کربن سیاه در نسبت های مختلف به عنوان کمک زینتر برای بهبود چگالش و ویژگی های مکانیکی از جمله چقرمگی شکست و در نتیجه مقاومت به شوک حرارتی پرس گرم شدند. پرس گرم کامپوزیت ها در دماهای ۱۷۰۰، ۱۸۰۰، ۱۹۰۰ و ºC ۲۰۰۰  به مدت زمان ۴۵ دقیقه تحت فشار MPa ۴۰ انجام شد. سپس، ویژگی های فیزیکی و مکانیکی کامپوزیت ها مانند چگالی نسبی، تخلخل، سختی و چقرمگی شکست اندازه گیری شد. همچنین، بررسی های ریزساختاری و آنالیز‌های فازی مقطع پرداخت کاری شده و مقطع شکست نمونه‌های پرس گرم شده انجام گرفت. کامپوزیت‌های پرس گرم شده دارای ریزساختار همگن بوده و هیچ گونه ناخالصی قابل شناسایی در فرآیند مخلوط سازی وارد مخلوط پودری نشد. در ریزساختار کاربید تانتالوم خالص رشد دانه بسیار قابل توجهی وجود داشت. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و الگوی پراش پرتو ایکس نمونه های پرس گرم شده، ایجاد محلول جامد بین کاربیدهای تانتالوم، هافنیم، وانادیم و در نتیجه تشکیل یک ریزساختار تک فاز را نشان داد. همچنین، افزودن نانو ذرات گرافیت و نانو ذرات کربن سیاه به کامپوزیت ها موجب بهبود چگالش و دستیابی به چگالی نسبی ۱۰۰ درصد شد. با افزودن کاربید هافنیم و کاربید وانادیم به کاربید تانتالوم سختی ویکرز از ۱۵ به GPa ۲۳ افزایش یافت.

بررسی ساخت و ارزیابی ویژگی های نوری فیلم شیشه و شیشه سرامیکی نانوساختار آرسنیک سولفید آلاییده شده با یون های اربیوم و گالیوم با استفاده از روش کند و پاش مغناطیسی فرکانس رادیویی
 

پژوهشگر: روشنک اسدی تبریزی

اساتید راهنما: دکتر محمد رضوانی

استاد مشاور: دکتر مصطفی میلانی

دانشگاه تبریز

 ۱۳۹۹
چکیده: شیشه ها و شیشه-سرامیک های کالکوژنایدی آلاییده به یون های خاکی نادر به علت کاربردشان در بخش های الکترونیک و نور در سال های اخیر به طور فزاینده ای مورد مطالعه قرار گرفته اند. این مواد می توانند در محدوده فروسرخ متوسط (MIR) به عنوان حسگر مولکولی، لیزر جراحی در پزشکی، کاربردهای نظامی و ... مورد استفاده قرار گیرند و از این رو تمرکز بر ساخت تشدید کننده ها یا لیزرها از این مواد جهت کاربرد در ابزارهای صفحه ای امری ضروری است. از بین عناصر خاکی نادر، اربیوم در تشدید کننده های نوری به منظور کمک کردن به انتقال سیگنال در مسیرهای طولانی با حفظ کیفیت آن عمل می کند. زمینه شیشه های کالکوژنایدی مانند آرسنیک سولفید با داشتن خواصی مانند انرژی فونونی پایین، میزبان مناسبی برای یون های اربیوم هستند. خواص نوری و سایر خواص فیلم های نازک (حرارتی، مکانیکی، مقاومتی، شیمیایی، حساسیت به نور و ...) به طور اجتناب ناپذیری به روش لایه نشانی وابسته هستند که استوکیومتری، ساختار و عیوب ساختاری را در فیلم کنترل می کند. به همین علت محققین زیادی روش های متعددی را برای تولید لایه های کالکوژنایدی مورد آزمایش قرارداده اند که عبارتند از: کند و پاش فرکانس رادیویی (اسپاترینگ)، کاشت یون ، رسوب دهی لیزری پالسی و تبخیر حرارتی . از میان روش های ذکر شده، به منظور ساخت موجبر، روش اسپاترینگ روشی بسیار پایدار و تکرار پذیر بوده و با توجه به اینکه انحراف از ترکیب استوکیومتریک خواص نوری فیلم را در جهت منفی تحت تاثیر قرار می دهد، با استفاده از این روش، فیلم هایی با ترکیب بسیار نزدیک به استوکیومتری ایده آل ساخته می شود. در پژوهش حاضر ویژگی های نوری فیلم شیشه و شیشه سرامیکی نانوساختار آرسنیک سولفید آلاییده شده به طور همزمان با یون های اربیوم و گالیوم با استفاده از روش ساخت کند و پاش مغناطیسی فرکانس رادیویی مورد بررسی قرار خواهند گرفت. همچنین تاثیر شرایط اسپاترینگ، دما و زمان های مختلف عملیات حرارتی برای ساخت شیشه-سرامیک بر روی خواص نوری و ساختاری فیلم لایه نشانی شده مورد مطالعه قرار خواهد گرفت. برای تولید شیشه‌های کالکوژنایدی As۲S۳، مخلوط مواد اولیه در کپسول‌های سیلیکایی تحت خلا با فشار تقریبی mbar ۱/۰ در دمای ℃ ۸۵۰-۶۵۰ به مدت ۱۵ ساعت در کوره ی نوسانی ذوب می شوند مذاب تهیه شده از سرمایش سریع در هوا شکل می گیرد. شیشه ی ساخته شده سپس خرد و دانه بندی شده و با روش پرس گرم با فشار N ۷۰۰ در دمای ℃ ۲۲۵ تحت اتمسفر خشک نیتروژن، تارگت دستگاه اسپاترینگ از جنس شیشه ی As۲S۳ آلاییده به اربیوم و گالیوم تهیه خواهد شد. فیلم شیشه ای با دستگاه اسپاترینگ بر روی لام شیشه ای سودالایم لایه نشانی خواهند شد. بر اساس نتایج آنالیز حرارتی DTA دماهای جوانه زنی و رشد تعیین شده و فیلم های شیشه ای در کوره تحت اتمسفر برای تبلور و تبدیل به شیشه-سرامیک عملیات حرارتی خواهند شد. به منظور بررسی‌های ساختاری از آنالیز اسپکتروسکوپی Raman و FT-IR استفاده می شود. نوع و میزان فاز بلوری در شیشه و تارگت اسپاترینگ ساخته شده و نمونه‌های تبلور یافته از طریق الگوهای XRD تعیین می‌شوند. پارامترهای نوری (نشر فوتولومینسنس، ضریب شکست، گاف انرژی و انرژی فرمی) از طریق نتایج طیف سنجیUV-VIS-IR(Near-Mid-Far) محاسبه می شوند. بررسی‌های ریزساختاری با استفاده از آنالیز SEM و میکروسکوپ نوری انجام خواهد گرفت. بررسی‌های توپوگرافی سطح به وسیله تصاویر AFM انجام خواهد گرفت و برای بررسی ترکیب شیمیایی فیلم ها از آنالیز EDX استفاده خواهد شد.
کلمات کلیدی: شیشه، شیشه سرامیک، کالکوژناید،ارسنیک سولفید، اربیوم، گالیوم،فیلم نازک